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리튬이차전지 음극용 Si-Li-O계 나노입자의 미세구조 및 전기화학특성 연구

  • 김낙원 (대학원 신소재공학과 신소재공학전공)

초록/요약

본 연구는 SiOx 나노입자의 초기 가역 효율이 낮은 문제점을 해결하는 방법으로 passive pre-lithiation을 적용한 입자의 나노 구조와 전기 화학적 특성을 연구했다. 특히, Li은 나노 입자 합성 과정에서 SiOx과 결합하여, Li2SiO3를 미리 형성시킨 Si-Li-O 기반의 복합체를 SILIO라 명하였다. SILIO는 SiOx 입자보다 10배 이상의 큰 입도와 전혀 다른 미세구조를 가지고 있었다. 효율적인 나노 구조와 상 분포로 인해 SILIO 나노 입자는 향상된 전기 화학적 특성을 보여준다. SILIO 나노 입자의 초기 가역 용량 (IRC) 및 초기 쿨롱 효율 (ICE)은 각각 946 ~ 1,107 mAh / g 및 72 ~ 77 % 인 반면, SiOx는 IRC 1,064 mAh / g 와 낮은 ICE 41.5 %를 나타낸다. 또한 passive 한 pre-lithiation이지만 과량의 리튬소스를 첨가시 소량의 Li 금속도 포함되어 있기 때문에 공기 중 SILIO의 안정성이 저하된다. 따라서 이러한 문제점을 해결하기 위해 후처리 공정을 수행했다. 온도에 따른 새로운 2차상들이 형성되어 그에 따른 각 메커니즘을 규명했다. 또한 2차상들과 카본 코팅을 통해 전기화학 특성을 향상시켰으며, IRC 831~1232 mAh / g 와 ICE 74~83.5%를 나타냈다. 추가적으로 2차상들 각각의 전기화학특성을 정확히 알아내고 설계한다면 전기화학측면에서 IRC, ICE 그리고 용량유지율을 향상시킬 수 있을 것이다.

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목차

Contents

초록
Contents
Figure List
Table List

1. 서 론 1
2. 이론적 배경 4
2.1 리튬이차전지 4
2.1.1 리튬이차전지 구성요소 및 원리 4
2.2 리튬이차전지 음극소재 6
2.2.1 음극의 구성 및 음극활물질 6
2.2.2 실리콘 음극소재 9
2.3 실리콘 산화물(SiOx) 12
2.3.1 실리콘 산화물 초기 가역 효율 개선 방법 14
2.4 리튬 전처리(Pre-lithiation) 15
2.4.1 리튬 전처리의 개요 15
2.4.2 실리콘 산화물에서의 적용 16
3. 실험방법 19
3.1 공정 시스템 19
3.1.1 리튬 전처리 실리콘산화물 나노입자 합성 공정 20
3.1.2 열처리 및 탄소 코팅 공정 24
3.2 시료 분석 29
3.2.1 시료의 물성 분석 29
3.2.2 시료의 전기화화적 특성 분석 29
4. 결과 및 고찰 31
4.1 리튬 소스 함량에 따른 전처리된 실리콘 산화물 31
4.1.1 리튬 전처리된 실리콘 산화물 나노입자의 미세구조 분석 31
4.1.2 리튬 전처리된 실리콘 산화물 나노입자의 전기화학특성 분석 39
4.1.3 리튬 전처리된 실리콘 산화물 나노입자의 장기 수명 특성 평가 45
4.1.4 리튬 전처리된 실리콘 산화물 나노입자의 합성 반응식 47
4.2 후처리 공정 - 열처리 49
4.2.1 열역학적 분석 49
4.2.2 열처리 온도에 따른 구조변화 51
4.2.3 열처리 온도에 따른 전기화학특성 분석 55
4.3 후처리 공정 - 카본코팅 60
4.3.1 전처리된 실리콘 산화물 나노입자 카본코팅 효과 60
4.3.2 a-SiOx, c-Si, Li2SiO3, Li2Si2O5 조성을 가진 SILIO의 카본코팅 효과 69
4.3.3 a-SiOx, Li2SiO3 조성을 가진 SILIO의 카본코팅 효과 75
5. 결론 81
6. 참고문헌 84

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